привет владимир максименко. Смотрел много твоих видео,и изучал много полезного.Спасибо тебе.Я помню твои первые ролики,когда были висячие растворы.Да ты молодец,человек труда.Да хранить тебе Бог,от всех бед.
Молодец, Владимир! Спасибо за эксперименты. Все толково и поучительно. А результат.., важен любой результат. Если есть возможность, то то, что получили (а там могут быть примеси), переработайте пожалуйста методом Франсуа Пелье. Там все можно сделать количественно. С уважением, Олег.
И еще, Владимир, на одном из форумов давно у одного умного человека (явно работающего на реальном производстве), увидел такой рецепт. Описан длинно, но Вам может быть интересен, тем более у Вас есть «порошок», который Вы получили, как палладий: Есть порошок, например, 375 грамм (в общем случае с содержанием Ag и примесями). Для начала необходимо растворить весь материал в крепкой горячей азотной кислоте: 1. Нагреваете азотную кислоту температура 70-80’С в общем чтоб была горячей, почти кипела. Кислоты для начала - с поллитра. 2. Небольшими порциями по чуть-чуть добавляем порошок до момента когда он почти перестанет раствряться. Реакция бурная будет парами не дышать в общем бла-бла-бла меры предосторожности и все такое. 3. Дожидаемся полного растврения порошка и отставляем на отстой или сразу фильтруем. Таким образом необходимо полностью раствррить весь порошок в азотной кислоте. Все осадки на фильтрах сжигаем медленно и перерастворяем опять же в азотной кислоте. В общем мелких осадков не должно быть, только чистый раствор (в вашем случае он буде темный почти не прозрачный коричневого цвета или крепкого чая.) 4. Медленно при очень и очень интенсивном перемешивании добавляем соляную кислоту. Не соль повареную а именно соляную кислоту. До тех пор, пока осадок не перестанет падать. Переводим комплекс нитратов палладия в палладияхлороводородную кислоту. Другими словами окисляем палладий до II. 5. Осадок хлорида серебра будет иметь коричневый цвет т.к. имеет нехорошее свойство уносить из раствора до 4% палладия. 6. Осадок фильтруем или отстаиваем и растврр сливаем декантацией не затрагивая осадка. Раствор не выливаем никуда потом будем работать. 7. Осадок заливаем заренее приготовленой настояной концентрированой царской водкой. азотная 1:3 соляная. Цвет раствора цвр оранжевый и темнее. И нагреваем. Кипятим перемешиваем и греем до тех пор, пока весь осадок хлорида серебра не станет белоснежный как обычно. 8.фильтруем хлорид серебра и отправляем на восстановление. 9.все растворы собираем в кучу и упариваем как минимум на 2/3 обьема. УПАРИВАЕМ НО НЕ КИПЯТИМ. в противном случае типичная ошибка и будут потери большие. 10. Добавляем соляной кислоты где-то половинку от обьема. Перемешиваем, и нагреваем. 11. Даем остыть. Раствор при этом не должен застыть и закристализоваться. Если это произошло - добавить еще соляной кислты. 13. На дне не должно быть белого осадка, если появился - это хлорид серебра, отфильтровать. (ну это слабоверояно вообще что он появится в такой кислотности) 14.раствор залить аммиаком с избытком до сильнощелочной среды чтоб раствор не просто пах аммиаком , а дико вонял. При этом выпадет соль волькена розового цвета это аммиакат палладия. 15. Нагреваем раствор вместе с осадком. Греем долго, пока вся соль волькена не растворится в избытке аммиака. Если нет примесей посторонних металлов в частности тяжелых - в растворе не должно остаться ничего. Если медь была - растврр станет синим. 16. Если остался серый осадок нерастворимый в аммиаке - отфильтровываем. Это тяжелые примеси. Если осадок розовый - недостаток аммиака. В принципе не страшно. 17. Раствор остужаем до комнатной температуры. 18. МЕДЛЕННО ПРИ ПОСТОЯННОМ ПЕРЕМЕШИВАНИИ И КОНТРОЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НЕ БОЛЕЕ 40 ГРАДУСОВ добавляем соляную кислоту до сильнокислой реакции ph1-2. Растврр пожелтеет и на дно повалит желтыми (цвета конорейки) хлопья аминохлорида палладия. Это эталонная чистота. 19. Дать отстояться часов 6-12 и отфильтровать осадок. 20. Все. Осадок до металла восстанавливается либо химически либо термически путем бережной прокалки до красного каления. Химически получается палладиевая губка, термически палладиевая чернь. 21. Оставшийся раствор нагревается и в него вносится при перемешивании спиртовой горячий раствор с растворенным в нем демитилглиоаксиматом либо дифенилглиоаксиматом. С избытном на 100% по отношению к остаточной массе металла. Т.е. льете пока не перестанет осаждаться. И отстаиваете часов 6. Потом фильтруете и проверяете полноту осаждения опять же нагревом и приливанием спиртового дмг. Желтый осадок дмгпд бережно прокаливается и получается палладиевая чернь IIсорта. Либо осадок дмгпд перерастворяется в растворе царской водки и осаждается аминохлоридом палладия Iго сорта. Я сделал так. Отдал в институт стали и сплавов. Результат: чистый Pd!
@@VladimMaks подсепжите какой процент в мп-1 1 палладия. Намучался с горелкой. Кислотами побоялся растворять, контактов что не проплавились около 4 грам вышло, но цвет стал непрезентабельный
Паладий обычно в мп9 до 80 годов в сплаве ПдСр20 а остальных только серебро особенно в свежих годах.когдато хотел заморочится с ним а потом продал эти переключатели целиком и глядя на ваши эксперименты и мучения понял что не прогадал.
Мучение говорите, мучение из-за отсутствия опыта и поиска лучших вариантов осаждения. Года там были, в основном, 86, 87, 90. Палладий был не только МП1-1, но судя по выходу, и в некоторых других.
привет владимир максименко. Смотрел много твоих видео,и изучал много полезного.Спасибо тебе.Я помню твои первые ролики,когда были висячие растворы.Да ты молодец,человек труда.Да хранить тебе Бог,от всех бед.
Палладий содержится в МП 5 на медной пластинке в виде шарика.При прожиге цвет не меняет.
С паладием такая же фигня была
Молодец, Владимир! Спасибо за эксперименты. Все толково и поучительно. А результат.., важен любой результат. Если есть возможность, то то, что получили (а там могут быть примеси), переработайте пожалуйста методом Франсуа Пелье. Там все можно сделать количественно.
С уважением, Олег.
Каким именно методом Франсуа, у него методов полно. Только не ссылка а название, любая ссылка банится.
С помощью формиата Na.
И еще, Владимир, на одном из форумов давно у одного умного человека (явно работающего на реальном производстве), увидел такой рецепт. Описан длинно, но Вам может быть интересен, тем более у Вас есть «порошок», который Вы получили, как палладий:
Есть порошок, например, 375 грамм (в общем случае с содержанием Ag и примесями).
Для начала необходимо растворить весь материал в крепкой горячей азотной кислоте:
1. Нагреваете азотную кислоту температура 70-80’С в общем чтоб была горячей, почти кипела. Кислоты для начала - с поллитра.
2. Небольшими порциями по чуть-чуть добавляем порошок до момента когда он почти перестанет раствряться. Реакция бурная будет парами не дышать в общем бла-бла-бла меры предосторожности и все такое.
3. Дожидаемся полного растврения порошка и отставляем на отстой или сразу фильтруем.
Таким образом необходимо полностью раствррить весь порошок в азотной кислоте. Все осадки на фильтрах сжигаем медленно и перерастворяем опять же в азотной кислоте. В общем мелких осадков не должно быть, только чистый раствор (в вашем случае он буде темный почти не прозрачный коричневого цвета или крепкого чая.)
4. Медленно при очень и очень интенсивном перемешивании добавляем соляную кислоту. Не соль повареную а именно соляную кислоту. До тех пор, пока осадок не перестанет падать. Переводим комплекс нитратов палладия в палладияхлороводородную кислоту. Другими словами окисляем палладий до II.
5. Осадок хлорида серебра будет иметь коричневый цвет т.к. имеет нехорошее свойство уносить из раствора до 4% палладия.
6. Осадок фильтруем или отстаиваем и растврр сливаем декантацией не затрагивая осадка. Раствор не выливаем никуда потом будем работать.
7. Осадок заливаем заренее приготовленой настояной концентрированой царской водкой. азотная 1:3 соляная. Цвет раствора цвр оранжевый и темнее. И нагреваем. Кипятим перемешиваем и греем до тех пор, пока весь осадок хлорида серебра не станет белоснежный как обычно.
8.фильтруем хлорид серебра и отправляем на восстановление.
9.все растворы собираем в кучу и упариваем как минимум на 2/3 обьема. УПАРИВАЕМ НО НЕ КИПЯТИМ. в противном случае типичная ошибка и будут потери большие.
10. Добавляем соляной кислоты где-то половинку от обьема. Перемешиваем, и нагреваем.
11. Даем остыть. Раствор при этом не должен застыть и закристализоваться. Если это произошло - добавить еще соляной кислты.
13. На дне не должно быть белого осадка, если появился - это хлорид серебра, отфильтровать. (ну это слабоверояно вообще что он появится в такой кислотности)
14.раствор залить аммиаком с избытком до сильнощелочной среды чтоб раствор не просто пах аммиаком , а дико вонял. При этом выпадет соль волькена розового цвета это аммиакат палладия.
15. Нагреваем раствор вместе с осадком. Греем долго, пока вся соль волькена не растворится в избытке аммиака. Если нет примесей посторонних металлов в частности тяжелых - в растворе не должно остаться ничего. Если медь была - растврр станет синим.
16. Если остался серый осадок нерастворимый в аммиаке - отфильтровываем. Это тяжелые примеси. Если осадок розовый - недостаток аммиака. В принципе не страшно.
17. Раствор остужаем до комнатной температуры.
18. МЕДЛЕННО ПРИ ПОСТОЯННОМ ПЕРЕМЕШИВАНИИ И КОНТРОЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НЕ БОЛЕЕ 40 ГРАДУСОВ добавляем соляную кислоту до сильнокислой реакции ph1-2. Растврр пожелтеет и на дно повалит желтыми (цвета конорейки) хлопья аминохлорида палладия. Это эталонная чистота.
19. Дать отстояться часов 6-12 и отфильтровать осадок.
20. Все. Осадок до металла восстанавливается либо химически либо термически путем бережной прокалки до красного каления.
Химически получается палладиевая губка, термически палладиевая чернь.
21. Оставшийся раствор нагревается и в него вносится при перемешивании спиртовой горячий раствор с растворенным в нем демитилглиоаксиматом либо дифенилглиоаксиматом. С избытном на 100% по отношению к остаточной массе металла. Т.е. льете пока не перестанет осаждаться. И отстаиваете часов 6. Потом фильтруете и проверяете полноту осаждения опять же нагревом и приливанием спиртового дмг.
Желтый осадок дмгпд бережно прокаливается и получается палладиевая чернь IIсорта. Либо осадок дмгпд перерастворяется в растворе царской водки и осаждается аминохлоридом палладия Iго сорта.
Я сделал так. Отдал в институт стали и сплавов.
Результат: чистый Pd!
Спасибо! Приблизительно знаю. На канале 71 регион, способ попроще и эффективней.
Лайк ! оказывается он там есть, почитал в инете говорят добавляли для прочности
Да, Руслан, притом и на некоторых других. Я мазал хромпиком когда разбирал, то показывали и другие, и в основном подвижные контакты.
@@VladimMaks подсепжите какой процент в мп-1 1 палладия. Намучался с горелкой. Кислотами побоялся растворять, контактов что не проплавились около 4 грам вышло, но цвет стал непрезентабельный
Доброго времени суток! Что скажете по чистоте, вам не кажется что осадок грязный с примесями? Вы делали анализ!?
Здравствуйте дядя Вова 🤝вы очень терпеливый и трудолюбивый человек 👍лайк 👍 и смотрим.
Не знаю стоит ли это такого но вы большой трудяга👍👍👍👍
Потрудились на славу,хоть и без награды)
Паладий обычно в мп9 до 80 годов в сплаве ПдСр20 а остальных только серебро особенно в свежих годах.когдато хотел заморочится с ним а потом продал эти переключатели целиком и глядя на ваши эксперименты и мучения понял что не прогадал.
Мучение говорите, мучение из-за отсутствия опыта и поиска лучших вариантов осаждения. Года там были, в основном, 86, 87, 90. Палладий был не только МП1-1, но судя по выходу, и в некоторых других.
Это всё конечно интересно. Но лично я очень жду переработку ВЕДРА флажков!
Мало у меня этих ведер было, что там их перерабатывать - в кроте поквасить, а затем в электролите с селитрой.
Дядя Вова.,лайк,но перчатки!!?.
Слабовато, и стоит ли оно того, работы много!
Будет опыт, будет меньше работы)
@@VladimMaks согласен!
Да, капризный металл этот палладий. Да и температура плавления высокая у него 1 555°C ...